高溫高壓反應釜安全使用規程

　　高溫高壓反應釜安全使用規程：

　　1、使用前準備工作。投料前應先檢查反應釜是否有污染，將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導管，還需要特別注意有無堵塞現象，如有物料污染或堵塞，應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。

　　2、清洗完畢，釜體干燥以后，應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入，輕輕旋動釜體，放穩以后，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋合上，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。蓋好以后，應檢查高溫高壓反應釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認釜蓋已經放平密封環接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。

　　3、上螺絲時一定要對號入座，先用手擰緊后，再用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊。

　　4、檢查氣密性時，應先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關。

　　5、將氮氣鋼瓶與高溫高壓反應釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到實驗所需的壓力，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時后觀察其壓力是否有變化。

　　6、如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區域為：高溫高壓反應釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處；進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發現漏氣現象，應先將壓力放空后，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。

　　7、確保高溫高壓反應釜釜內壓力全部放空，關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。

　　8、試壓完畢，可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內加入反應物料和溶劑，重復上述第2步和第3步操作，將釜體和釜蓋密封好。

　　9、檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、確保熱電偶已經插入高溫高壓反應釜釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關，通過調速器控制攪拌轉速，開始攪拌。

　　10、將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到約1MPa，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，關閉反應釜的進氣閥。攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次，確保釜內無余壓后，關閉排氣閥。

　　高溫高壓反應釜適用于進行化學、化工反應時，需要同時測定溫度，添加惰性氣體,壓力，PH值， 電導，氧化還原電位的精密化學合成反應的實驗。